1922년 이후 흑도회·흑우회·불령사 등의 단체에서 활동, 흑도회 기관지 『흑도』 창간·발행

1922년 2월부터 박열과 의기투합하여 일본 제국주의에 반대하는 활동을 시작하였다.
5월 경 흑도회에 가입했고 7월부터는 박열과 함께 기관지 『흑도』의 발간책임을 맡았다. 9월에는 흑우회를 조직해 사상연구와 연설회 등을 추진하면서 기관지 『민중운동(民衆運動)』을 한글로 발행하였다. 12월에는 『후토이센진』을 창간했고, 1923년 3월 『현사회』라는 이름으로 개칭하여 지속적으로 발간하였다.
1923년 4월 무정부주의 운동가들을 규합하여 불령사를 조직하였다. 불령사는 한국 내 형평운동을 지지하는 한편 노동운동을 적극 지원하는 등 무정부주의에 입각한 항일투쟁을 전개하였다. 이즈음 의열단과 함께 의열투쟁을 추진했는데, 폭탄을 도쿄로 반입하여 일왕과 정부 요인을 암살하려는 계획을 세우기도 했다.
1923년 9월 도쿄대지진 직후 보호감속 명목으로 도쿄 세타가야(世田谷) 경찰서에 구금되었다. 취조 도중 폭탄 반입 사실이 알려지게 되어 이른바 ‘대역사건’의 주모자가 되었다. 구금 중 박열과 결혼하고 일제 사법당국을 향해 항일 활동을 떳떳하게 항변했으며 재판 중 만세를 부르기도 하였다.
1926년 3월 25일 대심원 제1특별형사부에서 이른바 ‘형법 제73조(大逆罪) 및 폭발물취체규칙위반’ 등으로 사형을 선고받았다. 4월 무기징역으로 감형되어 옥고를 치르던 중 옥중에서 순국하였다.
정부는 2018년에 건국훈장 애국장을 추서하였다.